非甲烷總碳化分析儀是利用加熱型氫火焰電離探測(cè)器測(cè)定揮發(fā)性有機(jī)物(THC、VOC、TOC、NMHC)的經(jīng)典方法。該方法的優(yōu)點(diǎn)是，可以準(zhǔn)確測(cè)量熱/濕度樣品氣體，取樣和分析全過程保持高溫(194C)狀態(tài)，從而有效地防止聚合物碳?xì)浠衔镌谧⑷牍苤心Y(jié)而造成的碳?xì)浠衔飺p失。

活性炭碘值檢測(cè)方法

　　1 原理

　　一定量的試樣與碘液充分振蕩吸附后，經(jīng)過濾，取濾液，用0.1mol/L硫酸鈉滴定濾液中殘留的碘量。以剩余碘濃度0.2mol/L時(shí)每克炭吸附的碘量(以毫克計(jì))定為碘值。

　　2 儀器

　　天平，感量0.lmg;電熱恒溫箱，115±5℃;攪拌式粉碎機(jī);振蕩器，頻率240~275次/min;標(biāo)準(zhǔn)篩，篩孔≤71微米(250目，篩孔66微米)。

　　3 試劑

　　1) 1mol/L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液(GB 601)，濃度控制0.1±0.002mol/L，用硫代硫酸鈉比較法標(biāo)定。

　　2) 0.lmol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(GB601)。

　　3) 0.5g/100mL淀粉指示劑：稱0.5g可溶性淀粉，加水10mL，在攪拌下加入90mL沸水中，再微沸2min，冷卻后取上清液使用，此溶液當(dāng)天配制。

　　4)(1+9)鹽酸溶液。

　　4 樣品預(yù)處理

　　1) 除濕：對(duì)于濕活性炭，用150±5℃干燥1小時(shí)再粉碎;

　　2) 粉碎：取10~15g樣品粉碎1min(粉碎時(shí)用毛巾或塑料袋罩住粉碎機(jī)，3min后飛揚(yáng)粉塵較少時(shí)再開蓋);

　　3) 過篩：用250目標(biāo)準(zhǔn)篩篩粉碎的樣品，充分搖動(dòng);

　　4)干燥：取5~10g≤71微米的粉碎樣品于干燥稱量皿中，于150±5℃電熱恒溫箱中于燥至恒重(一般3h足夠)，取出放干燥器中冷卻至室溫備用。

　　5 檢測(cè)步驟

　　1) 用減量法稱取經(jīng)粉碎至≤71微米且干燥的試樣約0.5g(稱準(zhǔn)至0.4mg)于干燥的250mL碘量瓶中，記錄稱取的試樣量;

　　2) 準(zhǔn)確加入鹽酸10.0mL，輕微搖動(dòng)，使試樣濕潤，放在電爐上加熱至沸，提離電爐，保持微沸30±2S，放入自來水浴中冷卻至室溫;

　　3) 加0.1mol/L的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液50.0mL，塞好瓶蓋，立即在振蕩機(jī)上以240~275次/min的振頻振蕩15min;

　　4) 用直徑15cm的單層快速濾紙迅速過濾，用玻璃片蓋住過濾漏斗，前10~15mL棄去不要，收集后面的濾液;

　　5) 吸取10.0mL濾液放入已加100ML蒸餾水的碘量瓶中，用0.1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，在溶液呈淡黃色時(shí)，加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液變成無色，記錄消耗的硫代硫酸鈉體積(mL)。

　　6 結(jié)果計(jì)算

　　1) 計(jì)算剩余濾液濃度=C2×V2/10

　　2) 據(jù)剩余濃度查附表得出校正系數(shù)D

　　3) 計(jì)算碘值，mg/g

　　A=5(10C1-1.2C2V2)×127/m×D

　　式中：A—試樣的碘吸附值，mg/g

　　C1—碘液濃度，mol/L

　　C2—硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L

　　V2—硫代硫酸鈉溶液消耗量，mL

　　m—試樣質(zhì)量，g

　　127—碘(1/2 I2)摩爾質(zhì)量，g/mol

　　D—校正系數(shù)。

　　準(zhǔn)確度：碘值在600~1450mg/g時(shí)，兩個(gè)平行樣之差≤5.6%。

　　7 檢測(cè)要點(diǎn)

　　1) 因?yàn)榛钚蕴款w粒的大小、與碘振搖的時(shí)間、頻率對(duì)活性炭吸附碘的能力有影響。嚴(yán)格選用標(biāo)準(zhǔn)篩和振搖時(shí)間、頻率。要求活性炭孔徑≤71微米時(shí)，可選用220目或250目的標(biāo)準(zhǔn)篩;

　　2) 樣品應(yīng)干燥。因?yàn)榛钚蕴课芰?qiáng)，在目測(cè)正常情況下，水分可高達(dá)20%，嚴(yán)重影響稱量的準(zhǔn)確性;

　　3) 用減量法稱量活性炭。因?yàn)榛钚蕴磕芸焖傥?，暴露時(shí)間長(zhǎng)會(huì)影響稱量的準(zhǔn)確性;

　　4) 因碘易揮發(fā)，移液管加碘液時(shí)沿碘量瓶下璧放出，選用配套的碘量瓶，在振搖時(shí)密封好，減少碘的損失;

　　5) 濾紙吸附碘，特別是初濾的10mL，可達(dá)7.7%，后面的濾液碘損失率逐漸減少至1.8%，故選用快速濾紙，初濾的10~15ml濾液不用。

　　6) 據(jù)試樣碘值不同，調(diào)整試樣稱量范圍，控制滴定量在0.8~3.3mL，確保剩余濾液濃度在校正因子表內(nèi)，查得到校正因子。碘值越低，稱量越多。